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人造金刚石在工业中具有广泛用途,近年来粉末触媒-石墨金刚石合成工艺得到迅速发展:在粉末工艺的基础上进一步提高技术水平是现在的关键问题。国外早在20世纪80年代就己对过剩压晶种法进行了充分研究;而我国在过去近20年里只有少数人对该项技术的进行了一定程度的研究,而且都是基于传统片状法金刚石合成工艺基础;总的来说实验不够充分,对现行的粉末工艺指导意义不大。本文在粉末法金刚石合成技术的基础上引入了过剩压晶种法;目的是为了探寻粉末体系下过剩压晶种法的生长机理及其工业化应用前景。 实验选用了四种有代表性的金刚石作为晶种;采用晶种表面预附有机膜方式能使其较均匀地分散于粉末触媒、石墨合成体系中;通过对高温高压合成的不同阶段的高压合成块的断面形貌、晶种形貌、晶体微观结构的分析,建立了粉末系过剩压晶种法生长的模型。通过拉曼光谱对金刚石晶体内部球形包裹物进行了结构分析,表征了晶种型金刚石的晶种特性及晶种与后续长大晶体之间的界面状况。对粉末系过剩压晶种法的若干现象进行了分析:晶种粒度细有利于合成优质金刚石;晶种完整度差不能合成优质金刚石;片状法的晶种嵌于晶体表面,而粉末法晶种位于晶体正中心;片状法晶种可能存在浮力效应,而粉末法晶种无浮力效应。 通过建立恒温曲线及调整过剩压的压力梯度,优化了晶体的合成工艺。采用200/230目的完整型金刚石作为晶种进行批量生产合成的金刚石的系列质量指标均能达到无晶种条件合成的金刚石;而且从粒度集中度、粗粒度晶体比例、单位体积转化率三个方面都明显优于无晶种金刚石;表明粉末系过剩压晶种法工艺具有较好的工业化应用前景。
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