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原位红外操作方法.doc
原 位 红 外 测 试 操 作 步 骤。 。1. 操作前的准备工作。系统的吹扫及清洗。气路用N2吹扫，确保进入原位反应池之前管路的清洁干燥。。2. 试样的处理和制备。要获得高质量原位红外光谱图，除了仪器本身的因素外，样品的制备至关重要。试样的量和压片厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。。（1）不同气氛吸附样品原位红外分析试样。将20~40mg试样研细均匀（研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响），置于模具中，用（5-10）?107Pa 压力在油压机上压成自撑薄片（20-40mg/cm2）。。（2）不同气氛样品原位热分解分析试样。试样和KBr都应经干燥处理，将50mg试样与0.5-1mg纯KBr（样品/KBr=1/100 - 1/50）研细均匀 (研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响)。置于模具中，用（5-10）?107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理。。3. 测试步骤。（1）卸开原位样品池的接头，打开样品池，取出样品架。将压片试样置于样品架上，拧紧样品架上的螺帽。然后样品架放入原位红外样品池中，合好后上紧螺丝，密封，接好冷凝水接口，通冷却水（开红外光谱仪机之前加入液氮保证检测器的冷却）。。（2）原位预处理，如焙烧等，可开启程序控温仪（厦门宇电），在惰性气体（N2/He）吹扫下程序升温至所需处理温度，保持2-4h。。（3）降温至50 或100oC，红外检测做背底。通入所需气氛，可加压至1-2 MPa，。
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