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中药穿琥宁的晶体结构研究.pdf
本实验的主要目的是利用结构计算软件Cerius<´2>中的Reflex-Plus计算模块,结合中药穿琥宁的粉末X一射线衍(XRD)射谱图,构建穿琥宁的晶体模型,计算出穿琥宁的实际晶体结构。 晶体结构不同的同一药物在药物稳定性、均一性、生物利用度、疗效和安全性等方面都有一定的差异,因此,药物晶体结构尤其是多晶型的研究越来越收到药学工作者的重视,已成为新药研究和开发过程的重要内容以及药物质量评价中不可或缺的项目。 在本实验中,经过反应、制盐和精制三个主要步骤,合成得到了穿琥宁多晶5.98g,合成的穿琥宁与穿琥宁对照品的质谱、红外谱、氢谱和碳谱都基本一致,经HPLC检验,纯度大于98.8%。对照品和自制品的DSC数据显示自制品的晶型单一,并且优于对照品。获得晶型单一的样品是晶体结构计算成功的关键。 通过穿琥宁的XRD实验,获得了高质量的衍射谱图。计算穿琥宁晶体结构的主要步骤如下:第一步,对谱图进行扣背底、平滑、扣除Ka<,2>衍射等处理,选取25个特征峰和X-Cell程序用于指标化计算,根据品质因子FOM来选择最优的指标化结果:第二步,对最优的指标化结果分别创建空晶胞,进行Pawley精修,优化晶胞参数;第三步,选取VAMP计算程序,对穿琥宁的分子结构进行优化,使分子的结构能达到最小值;最后,将优化好的穿琥宁分子填入空晶胞,进行粉末计算,再用Rietveld精修进一步优化粉末计算结果。 通过计算,得到了穿琥宁的真实晶体结构。计算结果表明,自制的穿琥宁晶体属于单斜晶系,晶胞参数为:a=32.95A,b=3.74A,C=31.17A,β=96.3<´。>空间群为P2,单个晶胞中的分子数为6。
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穿琥宁稳定性及新制剂的分析研究.pdf
穿琥宁稳定性及新制剂的分析研究

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