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石墨坩埚抗氧化涂层.pdf
石墨坩埚的高温氧化是限制其使用的一个重要问题，是碳材料领域研究的一个重点。论文采用包埋和浸涂两种方法制备石墨坩埚抗氧化涂层，着重研究包埋法制备Si-SiO2-SiC体系的高温抗氧化涂层的制备工艺，对高温抗氧化涂层的形成机理、组织结构特性、抗氧化性及其规律进行了研究。 通过试验，确定了包埋法涂层制备的最佳方案和工艺以及浸涂法制备单、复涂层的方法。文中采用金属硅细粉包埋石墨坩埚基体，在1550℃条件下保温1h，在石墨坩埚基体的外层获得致密且抗氧化性能优良的Si-SiO2-SiC涂层。浸涂法是将涂层原料制成料浆，加入酚醛树脂结合剂，石墨坩埚基体浸入其中，采用真空反压浸涂，制备单、复抗氧化涂层。 试验研究发现：对以金属硅粉为主要渗料，在密闭的匣钵内采用包埋法的工艺，可以制得结构合理具有功能梯度特征的复合涂层，即SiC过渡层→SiC致密层→Si-SiO2-SiC多相涂层。以SiC为主成分的外层，随着高温保温时间的延长，涂层厚度增加，SiO2含量增多。该涂层与基体的结合主要以化学结合为主，兼有机械结合，结合强度高。对涂层后的石墨坩埚进行抗氧化测试，测试结果表明：包埋法制备的抗氧化涂层，在1100℃～1300℃具有较突出的抗氧化性能。浸涂形成的单涂层主要以SiC和Si3N4为主。抗氧化测试结果表明，单涂层具有良好的抗氧化效果，但是由于涂层与基体热膨胀系数的差异，导致涂层的抗热震性能差，涂层容易剥落。制备复合涂层的时候，内部涂层以SiC为主，外部涂层分别涂覆MoSi2和Al2O3，在1000℃～1300℃的温度范围内，抗氧化效果不明显。根据石墨坩埚涂层性能测试结果，采用包埋法制备石墨坩埚抗氧化涂层，可显著提高石墨坩埚的抗氧化能力，降低石墨坩埚基体的气孔率，提高石墨坩埚的抗折强度。
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